單層玻璃反應(yīng)釜憑借高透明度、耐腐蝕性的特點,廣泛應(yīng)用于實驗室的合成、蒸餾、濃縮等實驗操作,規(guī)范操作與細節(jié)把控是保障實驗安全和結(jié)果準確性的關(guān)鍵。

一、 標準操作步驟
前期準備
檢查設(shè)備完整性:確認釜體、攪拌槳、冷凝管、加料口等部件無破損、裂紋;密封墊圈無老化、變形。
清潔設(shè)備:用蒸餾水或?qū)S们逑磩┣逑锤w及管路,去除殘留雜質(zhì),晾干后備用。
物料準備:根據(jù)實驗要求,提前配置好反應(yīng)物料,確認物料與玻璃、密封件的相容性。
設(shè)備組裝
安裝釜體:將釜體平穩(wěn)放置于支架上,固定好卡扣,確保釜體垂直無晃動。
連接部件:依次安裝攪拌槳、冷凝管、加料漏斗、溫度計探頭,各接口處涂抹適量真空脂或密封膠,保證密封效果。
連接管路:根據(jù)實驗需求,連接進出水管、真空管、氮氣保護管等。
投料與調(diào)試
投料:通過加料口緩慢加入反應(yīng)物料,投料量不超過釜體容積的2/3,防止反應(yīng)過程中物料溢出。
密封檢查:關(guān)閉所有閥門,開啟真空泵進行負壓測試,確認無漏氣后再進行下一步。
攪拌調(diào)試:接通電源,低速啟動攪拌器,觀察攪拌槳運轉(zhuǎn)是否平穩(wěn),無卡頓、異響后再調(diào)節(jié)至目標轉(zhuǎn)速。
反應(yīng)過程控制
溫控調(diào)節(jié):根據(jù)實驗要求,通過水浴或油浴鍋調(diào)節(jié)溫度,緩慢升溫 / 降溫,避免溫度驟變導致釜體破裂。
實時監(jiān)控:實驗過程中密切觀察釜內(nèi)物料狀態(tài)、溫度、壓力變化,記錄反應(yīng)時間和關(guān)鍵參數(shù)。
加料 / 取樣:如需中途加料或取樣,需先停止攪拌、泄壓,再進行操作,防止物料噴濺。
后期處理
停止反應(yīng):實驗結(jié)束后,先關(guān)閉加熱 / 制冷裝置,待釜內(nèi)溫度降至室溫后,停止攪拌。
泄壓出料:緩慢打開放空閥泄壓,確認無壓力后,打開出料口或拆卸釜體進行物料收集。
設(shè)備清洗:及時用合適的清洗劑清洗釜體及所有部件,去除殘留物料,晾干后妥善存放。
二、 核心注意事項
安全防護類
操作時需穿戴防護眼鏡、耐酸堿手套、實驗服,避免物料接觸皮膚和眼睛。
嚴禁空釜加熱或超溫、超壓操作,玻璃釜體耐受溫度和壓力需符合設(shè)備說明書要求。
若發(fā)生物料泄漏或設(shè)備破裂,立即停止操作,切斷電源,清理泄漏物,并做好應(yīng)急處理。
設(shè)備維護類
密封墊圈需定期更換,防止老化導致漏氣、漏液;攪拌槳軸承需定期加注潤滑油。
設(shè)備長期不用時,需清洗干凈并干燥,釜內(nèi)放置干燥劑,避免玻璃部件受潮發(fā)霉。
避免釜體碰撞、摔落,禁止用硬物刮擦釜內(nèi)壁,防止玻璃受損。
實驗操作類
禁止在攪拌器高速運轉(zhuǎn)時突然停機或反轉(zhuǎn),需先降速再停機,防止損壞電機和攪拌槳。
腐蝕性、易燃易爆物料反應(yīng)時,需做好氮氣保護和防爆措施,遠離火源。
溫度控制需循序漸進,溫差不宜超過 5℃/min,防止玻璃因熱脹冷縮破裂。